Microdeterminação de cobre e cobalto em materiais biológicos

Resumo

É apresentada uma adaptação dos métodos de dosagem de cobalto e cobre em materiais biológicos, consistindo em uma única digestão úmida sulfo-nitro-perelórica. Alíquotas são usadas para a determinação dos dois elementos: Cobre. Tratamento com pirofosfato de sódio em meio alcalino (hidróxido de amônio) para deionização do ferro; desenvolvimento da cor com dietilditiocarbamato de sódio e extração com álcool n-amílico em funil separador; leitura da cor do dietilditiocarbamato de cobre dissolvido no álcool amílico em 440 nm; Cobalto. Extração clorofórmica do metal complexado ao 1-nitroso-2-naftol a pH 3-4; nova digestão (ácido nítrico) do complexo cobaltoso; desenvolvimento da cor com nitroso-R-sal e leitura a 530 nm. O método dá recuperações de 93,2% para o cobalto e 94,8% para o cobre na ausência de matéria orgânica inicial e de 97,5% e 101,8%, respectivamente, na presença de apreciável quantidade de fígado seco. Os resultados obtidos recomendam a técnica como boa e indicam que não há interferência de outros elementos. Nas provas de erro de duplicatas foram obtidos os valores de 35,61 ± 0,56 ppm para o cobre e de 0,394 ± 0,006 ppm para o cobalto, indicando ótima reprodutibilidade em ambos os casos. As leituras (densidade ótica) nas provas de "blanks" totais foram, respectivamente, de 0,029 e 0,000.